【实验技术成果】分析测试中心注重实验技术方法研究，在国内首次提出光纤多组分的电子探针（EPMA-WDS）微区定量分析解决方案
分析测试中心作为校级公共服务平台，为学校科研、教学、学科建设提供分析测试，是分析测试技术、方法的研发中心，同时面向社会开放共享，积极为地方科研、经济建设服务。中心引进的华中科技大学乃至华中地区首台场发射电子探针显微分析仪（EPMA-8050G）于2017年10月投入使用，进一步完善显微分析平台建设。EPMA-8050G搭载先进的场发射电子光学系统和高性能X射线谱仪，具有卓越的空间分辨率和稳定的束流，可进行微观形貌观察，可实现表面微区成分的定性、定量、线、面分析等，特别是对轻元素以及含量较低的元素进行检测和定量分析的独特能力使其成为微区成分分析最强大、最全面的工具之一。
图1 EPMA-8050G电子探针显微分析仪
电子探针（EPMA-WDS）显微分析平台通过测试技术提升和测试方法开发不断提升服务科研的水平，为学校的学科发展以及地方经济建设做出重要贡献。2018年至今测试样品15000余个，支撑高水平论文200余篇，服务覆盖武汉光电国家研究中心以及材料、机械、光电、电气、环境、能源、化学、土木、航空航天、生科、物理、集成电路等全校理工科院系。机组两次获得校大型设备管理奖，发表实验技术方法研究论文十余篇。尤其是面向复杂特殊的光纤类样品，从样品制备、测试方法的选择和优化、数据分析和处理等方面提供整套定量分析解决方案，取得了丰硕的成果，获得校第十三届实验技术成果二等奖。
图2 电子探针显微分析仪机组获得学校大型设备管理（效益）奖
光纤作为激光增益介质使得光纤激光器具有光束质量好、效率高、可靠性高等优点，在工业加工、光通信等领域有重要应用价值。“光谷”是中国最大的光纤光缆生产及激光产业基地，我校光电学科、武汉光电国家研究中心以及“光谷”的众多光电企业对光纤成分的准确定量分析有重大需求。但是，纤芯的直径为微米级，而包层是导电性较差的玻璃，特别是掺杂的少量Yb、Al、P、F元素等，均给光纤的定量分析带来了巨大挑战，传统的检测方法无法满足其微区准确定量的需求。本成果依托电子探针显微分析平台开发先进的实验技术方法，为光纤多组分的准确定量分析提供整套解决方案，在学校的光电学科以及地方特色产业的发展中发挥重要作用。
图3 a 武汉光电国家研究中心 b 中国“光谷”
图4 测试方法对比
该成果获2024年华中科技大学第十三届实验技术成果二等奖。成果的主要贡献如下：
从样品制备、定性分析方法对比、定量分析条件、标准样品的选择、定量方法的建立等多方面对光纤类样品进行深入研究，在国内首次提出光纤多组分的电子探针微区定量分析解决方案。发表实验方法研究论文3篇，多次受邀参加研讨会进行经验分享，将方法标准化之后进行教学推广，培养多名硕博研究生自主上机测试。
图5 2021年受邀在湖北省表面分析技术交流会做报告
通过持续的技术开发和测试方法的完善，形成光纤成分定量分析的特色应用，相关测试机时达3000小时，设备效益增加30%以上，极大提升大型设备对外开放共享程度。
实验成果广泛应用于我校光电学科、国家光电研究中心以及长飞光纤、武汉安扬激光、武汉长盈通光电、法尔胜泓昇、中天科技、江苏亨通光纤等多家企业的光纤研发中，得到校内外用户的充分认可，大大提高分析测试中心在该测试领域的影响力，产生了显著的经济效益和社会效益。
支撑多个重大科研项目如《L120宽谱高性能光纤技术合作项目》、《全天时主动式高光谱激光雷达成像技术》等以及多篇论文在Optical Fiber Technology，Optics & Laser Technology等著名光学期刊上发表。
图6 光纤中Tm3+和Al3+的电子探针分析结果
（Ref: Journal of Non-Crystalline Solids 529 (2020) 119704.）
图7 光纤中的各元素分布情况 （a）窄边，（b）宽边
（Ref. Optical Fiber Technology 64 (2021) 102561）
图8 光纤中的各元素的定量分析结果
（Ref. Ceramics International 47 (2021) 18913–18919）
作者单位：分析测试中心
撰稿：李明辉
审核：宋武林，丁雨葵
